一、試驗參數(shù)的選擇

三項：溫度，負荷，口模。

在新標準中，1.180mm的口模已不再出現(xiàn)。而即使在以前的老標準中，1.180mm的口模也極少用到。

如何選擇試驗參數(shù)，在相關的國家標準GB3682、標準ISO1133，美國標準（試驗方法）ASTM D1238都已明確規(guī)定：

標準GB3682－2000中的附錄B：

附 錄 B

二、熱塑性材料的試驗條件

表B1列出的是已規(guī)定在有關標準中的試驗條件，如有必要，對某些特殊材料可以使用未被列出的其他試驗條件。

表 B1

材料  條件（字母代號）  試驗溫度θ，℃  標稱負荷（組合）mnom,kg

PS     H                200              5.00

PE     D                190              2.16

PE     E                190              0.325

PE     G                190              21.60

PE     T                190              5.00

PP     M                230              2.16

ABS    U                220              10.00

PS-1   H                200              5.00

E/VAC  B                150              2.16

E/VAC  D                190              2.16

E/VAC  Z                125              0.325

SAN    U                220              10.00

ASA、ACS、AES U         220              10.00

PC     W                300              1.20

PMMA   N                230              3.80

PB     D                190              2.16

PB     F                190              10.00

POM    D                190              2.16

MABS   U                220              10.00

標準GB3862－2000中的附錄A：

附 錄 A

（標準的附錄）

三、測定熔體流動速率的試驗條件

所有試驗條件應由相應材料命名或規(guī)格標準規(guī)定，表A1列出了已證明是適用的試驗條件。

表A1

條件（字母代號）   試驗溫度θ，℃  標稱負荷（組合）mnom,kg

 A                   250              2.16

 B                   150              2.16

 D                   190              2.1

 E                   190              0.325

 F                   190              10.00

 G                   190              21.6

 H                   200              5.00

 M                   230              2.16

 N                   230              3.80

 S                   280              2.16

 T                   190              5.00

 U                   220              10.00

 W                   300              1.20

 Z                   125              0.325

注：如果將來需要使用本表中未列出的試驗條件，例如，對新的熱塑性材料，則只可選擇本表中已使用的負荷和溫度。

很明確，我們可以根據(jù)不同的材料，選用不同的試驗條件，當同一種材料有多種試驗條件時，根據(jù)約定俗成的原則，或雙方商議（供、需雙方等等）來確定。如PE，一般在沒有特別說明的情況下，總是采用2.16kg的負荷、190℃的試驗溫度，盡管它有多達四種的試驗條件。要注意的是，標準附表中明確說明了，對沒包括在附錄中的新的熱塑性材料，也“只可選擇本表中已使用的負荷和溫度”。

四、試驗步驟

確定試驗條件，進行具體試驗

a. 設置溫度，待穩(wěn)定；

b. 需要清潔料筒活塞桿，清潔后，將活塞桿插入，還需等待溫度穩(wěn)定；

c. 將活塞桿拔出；

d. 加料，壓實（應在1min內(nèi)完成），重新插入活塞桿；

e. 待4～6分鐘（有規(guī)定的按規(guī)定，一般4分鐘后，溫度已開始進入穩(wěn)定狀態(tài)）；

f. 加砝碼；

g. 如料太多，或下移至起始刻度線太慢，可用手加壓或增加砝碼加壓，使快速達到活塞桿上的測試起始刻線；

h. 計時，切樣，可切數(shù)段；

i. 稱重；

j. 計算，取平均值；

k. 用紗布、工具（清洗桿）清洗料筒、活塞桿，如料的粘性太重，不易清洗，可在表面涂一些潤滑物，如石臘等。清洗一定要趁熱進行。料筒、活塞桿在每次試驗后都必須進行清洗。

l. 口模清洗，用工具（口模清洗桿）將內(nèi)孔中熔融物擠出。在做相同材料的試驗時，口模不必每次清洗，但在調(diào)換試驗品種、關閉加熱器前或已經(jīng)多次試驗，則必須清洗。遇有不易清洗的情況，同樣可涂一些石臘等潤滑物。

計算

通過上述操作過程，我們對每一段樣條，取得了二個數(shù)值：

樣條的質(zhì)量－m，g

該樣條流出的時間－t，s

因為我們的定義是：每10min（即600s）流出口模毛細管的熔體的質(zhì)量，而在上述的流出時間t，不一定是600s，甚至可能差很多，因此，要折合到600s計算，這樣：

MFR=600.m/t

式中，m、t的意義同上，MFR即為熔體（質(zhì)量）流動速率，單位為g/10min。

五、自動測試方法

綜上所述，在整個試驗過程中，測試人員需要將熔體通過口模內(nèi)孔流下的部分按時間間隔

切割下來，這里附帶有許多人工操作的誤差因素，同時，如果流動速率很大的話，試驗人員根本來不及切割操作，而如果是很小的速率，流下一段需要花費半小時甚至更長的時間，操作者的勞動強度是很大的（思想緊張）。因此，自動的試驗方法很有必要。

自動測試有二種方法：一種是：預先設定熔體流出的體積，然后對該體積的熔體的流出時間自動記錄，這是國內(nèi)外通行的做法；另一種是設定熔體流出的時間。然后檢測該段時間流出的熔體的體積。總之，流出熔體的體積和流出時間是zui終要知道的數(shù)值，而只要知道了熔體的密度，就可以知道流出的這一段熔體的質(zhì)量。我們回想一下原先的定義，就可計算出熔體流動速率MFR了：

MFR=600.m/t

將m=πr.L.ρ代入

MFR=600.πr.L.ρ/ t

式中：πr活塞和料筒的平均截面積0.711 cm，r為料筒內(nèi)孔平均半徑；

L－預先設定的活塞桿下移距離（一般為1”、1/4”,即25.4mm、6.35mm）;

ρ*－熔體的密度，對PE，ρPE190℃ =0.7636 g/cm 對PP，ρPP230℃=0.7386 g/cm

經(jīng)簡化得：

MFR=F/t

式中：F－系數(shù)，參見下表*：

材 料           試驗溫度         行程長度        F

PE              190℃            2.54cm        826

0.635cm   207

PP              230℃            2.54cm       799

0.635cm   200

熔體的體積zui終是由活塞桿的行程決定的，這樣，只要選定行程（一般在儀器上已設置若干規(guī)格），記錄計時數(shù)值，就可很容易得到熔體流動速率，而減少了很多的人為誤差。

使用自動測試方法，還可以測試低達零點零幾、高達上千數(shù)值的材料的熔體流動速率，這在人工測試時簡直是不可能

六、熔體密度的測定

上面在自動測試的方法介紹中，已經(jīng)提到了熔體密度這一概念及其作用，對于PE，PP，不論其熔體流動速率如何，在特定的溫度下，其熔體密度是一個常數(shù)*，對熔體流動速率的測定帶

來很多方便，但畢竟有許多材料，沒有正式公布其數(shù)值。但我們也可以通過以下方法來測定（注意，僅對被測的批次有效）。

將儀器設置在自動測試工作狀態(tài)，選擇行程（25.4/6.35/等等），從計時器自動計時開始，切割一次，至記時結束為止，再切割一次。將這兩次切割間的樣條稱重。重復幾次試驗。

同樣，現(xiàn)在的已知條件是：該樣條的質(zhì)量（m）、該樣條在熔融狀態(tài)下的體積（V= L.πr）。于是，可得出下式，以方便地計算該熔體的密度：

ρ=14m/L [g/cm]

式中， m－樣條的平均質(zhì)量 [g]

L－活塞桿的行程。 [mm]

七、熔體體積流動速率（MVR）的測定

目前，一般而言的熔體流動速率都是指熔體質(zhì)量流動速率MFR，而在zui近的國家標準中，已根據(jù)標準ISO1133－1997，增加了“熔體體積流動速率”的內(nèi)容。

定義

熔體體積流動速率是指熱塑性材料在一定溫度和壓力下，熔體每10min通過規(guī)定的標準口模的體積，用MVR表，單位： cm/10min.

它從體積的角度出發(fā)，來表達熱塑性材料在熔融狀態(tài)下的粘流特性，對調(diào)整生產(chǎn)工藝，提供了科學的指導參數(shù)。

測定方法及計算

按第5章“自動測試方法”，根據(jù)計時的數(shù)值，按下式計算：

*:ASTM：D1238－01 10.Procedure B－Automatically Timed Flow Rate Measurement

MFR=600 πrL/t =427 L/t

L與t的意義同上。

八、塑料熔融指數(shù)儀試驗中遇到的幾個問題

測試數(shù)據(jù)離散

這里所指的離散，是嚴重的程度，相同材料的試驗值有相差數(shù)倍的，這種情況多發(fā)生在粉料狀態(tài)。這是由于材料的熱降解或交聯(lián)引起的，因此，在必要時，需要加入穩(wěn)定劑（抗氧化劑）來解決。

關于熔體流動速率值偏低的分析

2.1 料桿運動的靈活性

料桿在料筒內(nèi)孔中能保持垂直運動，依靠軸線的兩點定位，一是料桿的測量頭部與料筒內(nèi)孔間的0.075mm左右的公差配合，二是料桿中間部位與導向套之間的公差配合,使料桿在料筒內(nèi)既能自由上下運動,又不會歪斜,保持垂直。而且從理論上講,使用的年限越長,摩擦系數(shù)越小,越靈活。操作時,導向套良好地固定,能有效的防止料桿彎曲變形，這是用戶常有疏忽的。

然而,用戶有時很少注意到料桿的靈活運動。當使用一段時間后,料桿上很明顯地會薄薄地沉積一層焦化物,即使用戶在每次都認真地清洗了料桿,這一層沉積物還是慢慢地形成了(更不用說有些用戶本身的清洗工作就做得很差),而且,導向套的內(nèi)壁還不會去清洗它,這樣,使用一段時間后,料桿和導向套之間的配合將不再是這么如意,越來越粘滯,卻始終引不起用戶的注意。

至于導向套未妥善地放置，以致沒有起到導向作用而使活塞桿歪斜，也是常見現(xiàn)象。

這些故障的結果是測量值明顯偏小,而用戶往往怪罪于其它原因。

2.2 口模及料筒的情況

按操作要求，料筒在每次試驗時，都要清洗，口模要求zui少每天清洗一次及在換料前清洗，但用戶一般對料筒每次都認真清洗，而疏忽了口模，一方面當然還是因為口模難以清洗之故。常用的口模內(nèi)徑是2.095±0.005mm,口模內(nèi)徑直接影響了熔體流經(jīng)的速度，其內(nèi)壁更容易沉積焦化物，而薄薄地一層，相對于小口徑來說，已占了相當?shù)谋壤谷垠w流經(jīng)的阻力大大增加，試驗值明顯減小。對口模內(nèi)徑測試，發(fā)現(xiàn)內(nèi)徑減小了。但我們知道，除了口模受到外力的敲擊，使內(nèi)孔發(fā)生變形外，在正常使用的情況下口模內(nèi)徑總是變大的。

上述二種情況，是該種儀器zui常見的故障，它們都使試驗值偏小，甚至有減少一倍以上的。筆者曾遇到一家頗有聲望的單位，該單位的一臺進口儀器的口模不小心掉了，買了一只國內(nèi)生產(chǎn)的口模，剛開始時，試驗數(shù)據(jù)一切正常，后來突然發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)偏小，越來越嚴重，便懷疑口模不好，要求筆者提供一只。經(jīng)筆者檢查，該機料桿不靈活，口模內(nèi)孔也臟，經(jīng)清洗后，一切恢復正常。

清洗方法很簡單:趁熱態(tài)按常規(guī)清洗料桿、料筒及口模后，將料桿和導向套分離，用zui細的金相砂紙，沾油后將料桿表層的沉積物打磨掉，同時，將一小片沾油的砂紙卷起，塞入口模以及導向套內(nèi)孔，輕輕拉動，當能看到金屬本色后，即可獲得當初靈活自如的運動狀態(tài)，試驗數(shù)據(jù)也將恢復正常。

2.3 料筒的加熱

料筒有一定的長度，因此在料筒外緣套有數(shù)只不銹鋼外殼的加熱圈(有的廠家的產(chǎn)品用電熱絲繞在外緣)。由于溫度控制的測量點僅在下段的一個區(qū)間，因此當加熱圈局部損壞時，即使溫度顯示還是達到原來的數(shù)值，但料筒內(nèi)的溫度分布已發(fā)生了或高或低的變化,使試驗值明顯偏離。

這類故障的一般外部反映為:溫度控制反映遲鈍,波動大,恢復時間明顯延長（一般為4－6分鐘），甚至無法穩(wěn)定，用交流電流表測儀器電源電流，在加熱狀態(tài)將明顯低于額定電流。此時，需有專業(yè)儀器維修人員更換內(nèi)部加熱圈。

2.4 溫度的準確性

國標規(guī)定，溫度穩(wěn)定允差0.5℃，儀器盡管采用了電腦軟件控溫，消除了許多不穩(wěn)定因素，但隨時間的流逝，傳感器及電子電路總有些許變化使穩(wěn)定顯示值偏差。因此，要經(jīng)常用校正溫度計進行校對。當實際溫度偏低時，熔體流動性變差，試驗值變小，但在正常情況下，如果偏離值不大（如小于0.5℃），對試驗結果不會有特別明顯的影響。

腐蝕問題

我們注意到，在國家標準和標準中，沒有將PVC列入標準的試驗條件，一般來說，

PVC是不采用熔體流動速率的試驗而是采用特性粘度的試驗的，但在目前，高分子材料越來越多，五花八門的改性也越來越體現(xiàn)出自身的價值。于是，各種PVC等材料的熔體流動速率值也成為必須的了。

據(jù)筆者所知，PVC沒有成為標準的試驗條件，可能的原因是：

a. 在高溫條件下極易裂解，一旦裂解，不再呈現(xiàn)“熱塑性”，導致儀器的測試機構*損壞；

b. 在高溫條件下釋放具有強腐蝕性的氣體，導致儀器的測試機構腐蝕，導致?lián)p壞。

目前，筆者已研制出耐腐蝕的測試機構，并在上海塑料測試中心試用。

氣泡

當料中混有較多的水汽及空氣時，測量結果將會有很大的離散，若要減少氣泡的影響，加料

應一次完成，必要時還需將材料真空干燥處理。有的在粒料內(nèi)還有明顯可見的氣泡，就無法正確的測量了。

儀器的校核

當對測試數(shù)據(jù)產(chǎn)生懷疑時，首先應多做幾次試驗以分析癥結所在。當確實對儀器本身產(chǎn)生懷

疑時，的方法，是做一次標準樣品試驗。嚴格按標準樣品的試驗要求試驗。如果誤差在10%以內(nèi)，認為設備正常（國家計量檢定規(guī)范JJG878），如果超差太大，則應進行常規(guī)檢查：

a. 口模內(nèi)孔的清潔；

b. 溫度

c. 活塞桿的靈活性

d. 砝碼（一般不會有問題）

e.料筒是否光潔完好，不能有銹蝕。

可見，儀器設備的日常保養(yǎng)是很重要的。

九、塑料熔融指數(shù)儀保養(yǎng)辦法

1)熔融指數(shù)儀的工作環(huán)境與條件應*符合規(guī)定要求，包括室溫、相對濕度、電源電壓、安裝基礎(機臺周圍一般要求無震動、無腐蝕性介質(zhì)、無較強電磁場干擾)，另外有些儀器對環(huán)境還有特殊的要求，應嚴格按照使用說明書進行維護與保養(yǎng)；

2)在使用熔融指數(shù)儀前后應保持清潔且切忌碰撞；

3)久不使用熔融指數(shù)儀時，宜定期插電開動；

4)熔融指數(shù)儀應由專人負責，試驗時應嚴格按照操作規(guī)程進行，嚴禁做超出試驗范圍的試驗，試驗完畢應使儀器恢復到初始位置，以確保下次試驗正常進行；

5)應定期對熔融指數(shù)儀進行清潔、檢驗，需校準的儀器應校準，以保證儀器的精度；

6)熔融指數(shù)儀在不使用的時候，應采取適當?shù)谋Ｗo措施，如長時間不用，再使用的時候應重新檢驗后方可使用；

7)有關校正方面：

定期校正：根據(jù)國家計量法的相關規(guī)定，一般校正周期為一年；